ГОСТ 19906-74 Нитрит натрия технический. Технические условия

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на технический нитрит натрия, предназначенный в качестве ингибритора для защиты от атмосферной коррозии и для других целей в химической, металлургической, медицинской, целлюлозно-бумажной и других отраслях промышленности и поставки на экспорт

• Заменяет ГОСТ 6194-69 «Натрий азотистокислый (нитрит натрия) технический» Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-94)

Оглавление

1 Технические требования

1а Требования безопасности

2 Правила приемки

3 Методы анализа

4 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5 Гарантии изготовителя

• Раздел Экология
  • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
    • Раздел 71.060 Неорганические химические вещества
      • Раздел 71.060.50 Соли
      • Раздел Электроэнергия
        • Раздел 71 ХИМИЧЕСКАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ
          • Раздел 71.060 Неорганические химические вещества
            • Раздел 71.060.50 Соли
            Организации: 28.06.1974УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР1581 РазработанМинистерство химической промышленности СССР Sodium nitrite technical. Specifications

            Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

            НИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

            Издание официапьное Е

            КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

            УДК 661.833.42:006.354 Группа Л14

            ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

            НИТРИТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

            Sodium nitrite foi industrial use Specifications

            Срок действия с 01.01.76

            Настоящий стандарт распространяется на технический нитрит натрия, предназначенный в качестве ингибритора для защиты от атмосферной коррозии и для других целей в химической, металлургической, медицинской, целлюлозно-бумажной и других отраслях промышленности и поставки на экспорт.

            Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 69,00.

            Требования настоящего стандарта являются обязательными.

            (Измененная редакция, Изм. № 4).

            1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

            1.1. Технический нитрит натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому ршламенту, утвержденному в установленном порядке.

            1 2. По физико-химическим показателям технический нитрит натрия должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

            © Издательство стандартов, 1987 © Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

            Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

            дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6% при доверительной вероятности Р = 0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.6. Определение массовой доли нерастворимого в воде прокаленного остатка

            3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

            весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

            воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80; стакан В-2—250 ТС по ГОСТ 25336-82; стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770-74;

            плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83; печь муфельная;

            тигель фарфоровый по ГОСТ 9147-80; фильтр беззольный белая лента; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; реактив Грисса; готовят по ГОСТ 4517-87.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.6.2. Проведение анализа

            Навеску нитрита натрия массой (10,00±0,02) г помещают в стакан и растворяют в 100 см 3 воды. Затем раствор нагревают до кипения и фильтруют через обеззоленный фильтр, помещенный на воронку Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на нитрит-ион по реактиву Грисса. Затем осадок вместе с фильтром переносят в предварительно взвешеный тигель, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, сушат, сжигают и прокаливают при 800—1000°С до постоянной массы. Тигель с прокаленным осадком взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.6.3. Обработка результатов

            Массовую долю нерастворимого в воде прокаленного остатка (Х3) в процентах вычисляют по формуле

            Y _ пц ЮО 100 Лз m (100—Х4) ’

            где m— масса навески нитрита натрия, г; гп\ — масса прокаленного остатка, г;

            Ха— масовая доля воды в анализируемом продукте, %.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001 %.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±24% при доверительной .вероятности Р = 0,95.

            (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

            3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли воды

            стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336-82;

            весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

            3.7.2. Проведение анализа

            Навеску нитрита натрия массой (3,0000±0,0002) г в предварительно взвешенном стаканчике для взвешивания и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100—105°С с той же точностью. Предварительно стаканчик для взвешивания должен быть высушен до постоянной массы.

            3.7.3. Обработка результатов

            Массовую долю воды (Xt) в процентах вычисляют по формуле

            где m — масса навески нитрита натрия, г; mi y — масса высушенного продукта, г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±3,8% при доверительной вероятности Р=0,95.

            3.7. (Измененная редакция, Изм, № 2, 3, 4).

            3.8. Допускается использование аналогичной аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.

            (Введен дополнительно, Изм. № 3).

            4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

            4.1. Нитрит натрия упаковывают в ламинированные мешки по ГОСТ 2226-88 или полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в бумажные непропитанные или битумированные мешки по ГОСТ 2226—88. Масса нетто продукта не более 50 кг. Бумажные и ламинированные мешки зашивают, мешки с полиэтиленовым вкладышем зашивают вместе. Мешки зашивают машинным способом.

            (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

            4.2. Нитрт натрия, предназначенный для длительного хранения, для транспортирования смешанным сообщением, а также в районы Крайнего Севера и приравненных к ним районам по условиям перевозки грузов упаковывают в пятислойные бумажные непропитанные мешки по ГОСТ 2226-88 с полиэтиленовым вкладышем. При транспортировании в сборных вагонах (мелкими отправками) продукт дополнительно упаковывают в деревянные ящики по ГОСТ 5959-80 и ГОСТ 2991-85.

            Нитрит натрия, предназначенный для экспорта, упаковывают и маркируют по ГОСТ 26319-84 и в соответствии с требованиями внешнеторговых организаций.

            4 3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости». На транспортную тару наносят основной знак опасности в соответствии с ГОСТ 19433—88 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5121, серийный номер ООН 1500) и дополнительный знак (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6141).

            Маркировка тары должна содержать следующие данные, характеризующие продукт:

            наименование и сорт продукта;

            номер партии и дату изготовления;

            обозначение настоящего стандарта.

            Маркировка должна наноситься непосредственно на мешки и контейнеры печатным способом или на ярлыки, которые должны быть приклеены к мешкам и контейнерам.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

            4.4, 4.5. (Исключены, Изм. № 2).

            4.6. Нитрит натрия транспортируют по железной дороге пова-гонно или другими видами закрытого транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

            При транспортировании продукта водным транспортом нитрит натрия упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типоразмеров МК-1,0 П; МК-1,5П; МК-2,0П или упакованный в мешки продукт дополнительно упаковывают в контейнеры-пакеты типа МКП-Л.

            Не допускается совместная перевозка нитрита натрия с горючими материалами и продуктами питания.

            По согласованию с потребителем продукт транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663-85.

            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

            4.72. Нитрит натрия хранят в неотапливаемых помещениях в упаковке изготовителя.

            Не допускается совместное хранение нитрита натрия с другими веществами.

            5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

            5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического нитрита натрия требованиям настоящего стандара при соблюдении условий транспортирования и хранения.

            5.2. Гарантийный срок хранения технического нитрита натрия — 6 месяцев со дня изготовления.

            5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

            Разд. 6. (Исключен, Изм. № 3),

            1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

            В. Н. Меньшов, Н. В. Новиков, Г. А. Шестакова

            2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.74 № 1581

            4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

            Обозначение НТД на который дана ссылка

            Номер пункта потпункта

            ГОСТ 12 1 007—76 ГОСТ 12 1 014—84 ГОСТ 12 4 103—83

            3 3 1,34 1,5 5 1 361

            33 Г 3 4 1, 35 1 33 1

            36 1 35 1 3 4 1 35 1 42 35 1

            33 1,341 3 5 1, ЗЫ 1а 5, 34 1

            3 3 1, 34 1 3 5 1 33 1, 34 1

            3 3 1, 34 1, 3 5 1, 3 6 1, 37 1 331, 341, 351, ЗЬ1, 371

            Обозначение НТД, на который дана ссылка

            Немер пункта, подпункта

            5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 11.12.89 № 3751

            6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1980 г., мае 1985 г.г декабре 1989 г., январе 1991 г. (ИУС 6—80, 8—85, 3—90, 5—91)

            Редактор И П Щукина Технический редактор М. М. Герасименко Корректор Л И. Чуйко

            Сдано в наб 1109 91 Поди в печ 07.11 91 10 уел п л 1,0 уел кр отт 0,90 уч.-изд. л.

            Тир 4000 Цена 33 к

            Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер , д 3 Государственное предприятие «Типография стандартов», г. Вильнюс, ул. Даряус и Гирено, 39. Зак. 1467.

            Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ Группа Л14

            Изменение № 5 ГОСТ 19906-74 Нитрит натрия технический. Технические условия

            Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.93)

            Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2102

            За принятие изменения проголосовали:

            Наименование национального органа по стандартизации

            Госстандарт Республики Казахстан

            Главная государственная инспекция Туркменистана

            Раздел 1а изложить в новой редакции:

            «1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

            la. 1. Нитрит натрия токсичен, обладает остронаправленным механизмом действия, негорюч, пожароопасен. Температура плавления 271 °С. При нагревании выше 320 °С разлагается с выделением оксидов азота. Насыщенный раствор кипит при 128 °С. Окислитель умеренной силы. Способствует самовозгоранию горючих материалов. Взаимодействие нитрита натрия с горючими веществами может сопровождаться взрывом.

            1а.2. Нитрит натрия вызывает изменения со стороны крови, центральной нервной системы и печени. Кумулятивные свойства выражены слабо. Способен раздражать кожу и слизистые оболочки. Возможно проникновение через неповрежденную кожу.

            1а.3. Предельно допустимая концентрация нитрита натрия в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м 3 . Класс опасности — 1 (вещество чрезвычайно опасное) по ГОСТ 12.1.005-88.

            1 а.4. Определение содержания технического нитрита натрия в воздухе рабочей зоны при санитарно-гигиеническом контроле проводят фотометрическим методом.

            (Продолжение см. с. 66)

            5-2606 (Продолжение изменения № 5 к ГОСТ 19906-74)

            1а.5. Контроль воздуха рабочей зоны производства технического нитрита натрия должен осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

            1а.6. Производственные и лабораторные помещения, в которых проводятся работы с техническим нитритом натрия, должны быть снабжены приточно-вытяжной вентиляцией и местной вентиляцией, соответствующей требованиям ГОСТ 12.4.021-75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88.

            1а.7. Работающие с нитритом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой и обувью, средствами защиты рук, лица, глаз для работы с высокотоксичными продуктами.

            Для защиты органов дыхания следует применять фильтрующий противогаз марки ВФ или БКФ, респираторы ШБ-1 «Лепесток» или У-2К.

            1а.8. В помещении, где проводится работа с техническим нитритом натрия, не допускается прием пищи и хранение продуктов.

            После окончания работы с техническим нитритом натрия необходимо принять душ.

            1а.9. При определении в техническом нитрите натрия массовой доли нитрата натрия применяется метанол, являющийся ядовитым и легковоспламеняющимся веществом. Работу с метанолом выполняют в соответствии с общими санитарными правилами при работе с метанолом.

            1а.10 Охрана природы

            Защита окружающей среды при производстве нитрита натрия должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования, промывкой воздуха после сушки и шлама после фильтрпрессов от нитрит-нит-рат-ионов до требований санитарных норм. Промышленные воды после промывки аппаратов возвращаются в систему технологического производства».

            Пункт 3.3.1. Четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «пипетки 2—2—5, 2—2—25 ГОСТ 29227-91;

            бюретки 1 (2)—1—25—0,05; 1 (2)-1

            Пункт 3.4.1. Пятый, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «пипетки 2—2—10, 2—2—25 ГОСТ 29227-91; бюретка 1 (2)—2—50 ГОСТ 29251-91».

            Пункт 3.5.1. Седьмой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «пипетка 4 (5)-2-1 ГОСТ 29227-91; бюретка 1 (2)—2—10—0,05 ГОСТ 29251-91».

            Белые кристаллы с сероватым или желтоватым оттенком

            2. Массовая доля нитрита натрия (NaN02), %, не менее

            3, Массовая доля нитрата натрия (NaN03), %, не более

            4, Массовая доля хлористого натрия (NaCl), %, не более

            5 Массовая доля нерастворимого в воде прокален кого остатка, %, не более

            6 Массовая доля воды, %, не более

            Примечание. Нормы по показателям 2—5 таблицы даны в пересчете на сухое вещество.

            (Измененная редакция, Изм. № 3).

            1.3. Сорта и коды ОКП приведены в табл. 2.

            1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

            1 а. 1. Технический нитрит натрия токсичен. Разлагаясь, выделяет окислы азота, предельно допустимая концентрация которых в пересчете на NO2 в воздухе рабочей зоны производственных по мещений — 5 мг/м 3 .

            По степени воздействия на организм продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76.

            Контроль воздуха рабочей зоны должен осуществляться по ГОСТ 12.1.014-84.

            1а.2. Технический нитрит натрия ядовит, способствует самовозгоранию горючих материалов. Является окислителем. Взаимодействие технического нитрита натрия с горючими веществами может сопровождаться взрывом.

            Технический нитрит натрия действует на сосудистую систему и изменяет состав крови. При длительном контакте технический нитрит натрия поражает кожу и вызывает отечность рук и ног.

            1 а.1; 1а.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

            1а.З. Производственные помещения и лабораториии, в которых проводится работа с техническим нитритом натрия, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с предельно допустимой концентрацией, а в местах возможного выделения пыли должна быть местная вытяжная вентиляция.

            1а.4. Работающие с техническим нитритом натрия должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувью и средствами защиты рук в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и защитными очками.

            1а.5, При определении массовой доли нитрата натрия в техническом нитрите натрия применяется метанол-яд, являющийся ядовитым и легковоспламеняющимся веществом. Работу с метанолом выполняют в соответствии с общими санитарными правилами при работе с метанолом, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.

            (Измененная редакция, Изм. № 3).

            2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

            2.1. Технический нитрит натрия принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим показателям качества, массой не более 75 т и сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:

            наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

            наименование, сорт продукта;

            обозначение настоящего стандарта;

            результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

            2.2. Пробы нитрита натрия отбирают от 2% упаковочных единиц, но не менее чем от трех при партиях 150 и менее еидниц.

            (Измененная редакция, Изм. № 3).

            2а.2. Массовую долю нерастворимого в воде прокаленного остатка определяют во втором сорте нитрита натрия, предназначенного только для экспорта и производства красителей.

            (Введен дополнительно, Изм. № 3).

            2.3. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторные анализы из удвоенного количества проб, взятых от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

            3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

            3.1. Точечные пробы отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси на 3 /4 глубины мешка. Масса отобранной пробы не должна быть менее 0,2 кг.

            3.1а. Допускается на заводе-изготовителе точечные пробы отбирать от движущегося потока механическим или щелевым пробоотборником непрерывно или через равные промежутки времени методом полного пересечения струи в местах перепада потока, или из незашитых (незаваренных) мешков щупом, погружая его на Vs глубины мешка, или совком.

            Масса точечной пробы, отобранной от движущегося потока, не менее 0,2 кг от 10—30 т продукта.

            3.1; 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 4).

            3.2. Отобранные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.

            Полученную среднюю пробу помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой.

            На банку наклеивают этикетку с обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.

            Перед каждым анализом пробу технического нитрита натрия тщательно перемешивают.

            (Измененная редакция, Изм. № 2).

            3.2а. Определение внешнего вида

            Внешний вид технического нитрита натрия определяют визуально.

            (Введен дополнительно, Изм, № 1).

            3.3. Определение массовой доли нитрита натрия (NaN02)

            3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

            весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; колба 2—500—2 по ГОСТ 1770-74; колба Кн-1 (2)—500—29/32ТС ГОСТ 25336-82; пипетки 2—2—5, 2—2—25 ГОСТ 20292-74; бюретки 1(2)—1—25—0,05; 1 (2)—1—25—0,1; 1 (2)—2—25—0,05; 1(2) —1—50 ГОСТ 20292-74;

            цилиндры 1(3)—250; 1(3)—25 ГОСТ 1770-74; стаканчик СВ-14/8 ГОСТ 25336-82; воронка В-56—80ХС ГОСТ 25336-82; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

            калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с (1/5 КМп04) — 0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.2—83;

            кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5; крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%;

            натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86 раствор концентрации с (Na2S203*5H20) =0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.2-83.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.3.2. Проведение анализа

            Навеску нитрита натрия массой (2,5000±0,0002) г растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см 3 приготовленного раствора переносят в коническую колбу, приливают 50 см 3 раствора марганцовокислого калия, 20 см 3 раствора серной кислоты и выдерживают в течение 15 мин, периодически перемешивая. Затем к раствору прибавляют 200 см 3 воды, 2 г йодистого калия, перемешивают и титруют раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, после чего добавляют 2—3 см 3 раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

            Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но вместо 25 см 3 анализируемого раствора берут 25 см 3 воды.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.3.3. Обработка результатов

            Массовую долю нитрита натрия NaN02 (X) в процентах вычисляют по формуле

            _ (К— Vx)-0,00345* 100-500* 100

            где V — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;

            ГОСТ 19906—74 с. 6

            Vi — объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см 3 ;

            Х4 — массовая доля воды в анализируемом продукте, %; т — масса навески нитрита натрия, г;

            0,00345 — масса нитрита натрия, соответствующая 1 см 3 раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

            3.4. О п р е д е л е н и е массовой доли нитрата натрия (NaNOa)

            3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

            весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

            колба 2—250 (1000) — 2 по ГОСТ 1770-74;

            колба Кн-2—100 (250, 1000) —34/35 ТХС по ГОСТ 25336-82;

            цилиндры 1(3)—25 и 1—500 по ГОСТ 1770-74;

            воронка В-56—80 ХС по ГОСТ 25336-82;

            капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336-82;

            стаканчик СН 60/14 по ГОСТ 25336-82;

            воронка ВК-25 ХС по ГОСТ 25336-82;

            плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83; фарфор неглазурованный, дробленный на кусочки; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор плотностью 1,145 г/см 3 ;

            натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%;

            фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

            железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 4148-78, раствор с (FeS04-7H20) =0,2 моль/дм 3 ; готовят следующим образом: навеску сернокислого железа массой (56,00±0,02) г растворяют в 100 см 3 воды в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 . Если раствор мутный, его фильтруют, прибавляют 10 см 3 серной кислоты и

            доводят объем раствора водой до метки. Затем раствор тщательно перемешивают; точную концентрацию раствора устанавливают по раствору марганцовокислого калия концентрации точно с (V5KM11O4) =0,1 моль/дм 3 ;

            калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с (1/5 КМПО4) =0,1 моль/дм 3 ; титр раствора устанавливают по раствору сернокислого железа концентрации точно 0,2 моль/дм 3 в условиях проведения анализа; допускается устанавливать концентрацию раствора марганцовокислого калия по серноватистокислому натрию (тиосульфату натрия) по ГОСТ 25794.2-83;

            натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор с (ШгЭгОз-бНгО) =0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ 25794.2-83.

            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

            3.4.2. Проведение анализа

            Навеску нитрита натрия массой (75,00±0,02) г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см 3 , доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. 10 см 3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , прибавляют 10 см 3 метанола-яда и при непрерывном перемешивании приливают по каплям из капельной воронки 15 см 3 раствора серной кислоты плотностью 1,145 г/см 3 . В случае бурного выделения метилового эфира азотистой кислоты прибавление кислоты замедляют, стенки ополаскивают водой, нагревают до кипения и кипятят в течение 2 мин. Затем нагревание прекращают, раствор нейтрализуют раствором гидрата окиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина до слабо-розовой окраски, после чего раствор упаривают при умеренном кипячении (для равномерного кипения в колбу помещают небольшие кусочки неглазурован-ного фарфора) до остаточного объема 10—15 см 3 . Далее раствор охлаждают, стенки колбы ополаскивают небольшим количеством воды, приливают 25 см 3 раствора сернокислого закисного железа и медленно, при непрерывном перемешивании, приливают 20 см 3 серной кислоты, полученный раствор нагревают до кипения и кипятят на умеренном огне до перехода окраски раствора из бурой в желтую. Горячий раствор немедленно переливают в коническую колбу вместимостью 1000 см 3 , в которую предварительно налито 300—400 см 3 воды, колбу хорошо ополаскивают водой (присоединяют промывные воды к раствору) и титруют раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

            Одновременно готовят контрольный раствор в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но вместо 10 см 3 анализируемого раствора берут 10 см 3 воды.

            (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).

            3.4.3. Обработка результатов

            Массовую долю нитрата натрия NaNC>3 (Xi) в процентах вычисляют по формуле

            где V— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование контрольного раствора, см 3 ;

            Vi — объем раствора марганцовокислого калия концентра* ции точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избытка раствора сернокислого закисного железа в анализируемой пробе, см 3 ;

            Х4 — массовая доля воды в анализируемом продукте, %; т — масса навески нитрита натрия, г;

            0,00283—масса нитрита натрия, соответствующая 1 см 3 раствора марганцовокислого калия, концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

            Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2,4% при доверительной вероятности Я=0,95. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.5. О п р е д е л е н и е массовой доли хлористых солей в пересчете на NaCl

            3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

            весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

            колба 2—100—2 по ГОСТ 25336-82; колба кН-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; воронка В-56—80 ХС ГОСТ 25336—82; цилиндр 1(3)—50 ГОСТ 1770—74; капельница 2—50 ХС ГОСТ 25336—82; пипетка 4(5)—2—1 ГОСТ 20292-74; бюретка 1(2)—2—10—0,05 ГОСТ 20292—74; стаканчик СВ-19/9 ГОСТ 25336—82; углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74; бензол по ГОСТ 5955—75; вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72; кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей 20% и раствор концентрации с (Н1МОз)=0,1 моль/дм 3 ;

            кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20% и раствор концентрации с (’/г H2S04) =0,1 моль/дм 3 ;

            натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с (NaOH) = — 0,1 моль/дм 3 и раствор с массовой долей 20%;

            ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, раствор

            с [(*j“Hg(N03)2] *Н2О=0,1 моль/дм 3 , приготовленный по ГОСТ

            смешанный индикатор, приготовленный следующим образом: 0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки раствором этилового спирта с массовой долей 96% по ГОСТ 18300-87.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.5.2. Проведение анализа

            Навески нитрита натрия массой (5,00±0,02) г и мочевины масой (10,00±0,02) г помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см 3 воды. После растворения мочевины приливают отдельными порциями 30—35 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 20% (или раствора серной кислоты с массовой долей 20%), тщательно перемешивают содержимое колбы после каждого прибавления кислоты.

            После прекращения выделения окислов азота добавляют 10 капель смешанного индикатора, нейтрализуют раствором едкого натра до синей окраски. Затем прибавляют 0,5—1,0 см 3 раствора азотной или серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм 3 и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до появления синефиолетовой окраски.

            Допускается перед титрованием раствором окисной азотнокислой ртути добавлять 1 см 3 четыреххлористого углерода или бензола.

            (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

            3.5.3, Обработка результатов

            Массовую долю хлористого натрия (Х2) в процентах вычисляют по формуле

            У _ V* 0,00585-100-100 Лг т* (100—Хл)

            где V — объем раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см 3 ;

            ХА — массовая доля воды в нитрите натрия, %; m— масса навески нитрита натрия, г;

            0,00585— масса NaCl, соответствующая 1 см 3 раствора окисной азотнокислой ртути, концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

            За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож-

            📎📎📎📎📎📎📎📎📎📎